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一、材料与方式
1. 药品、试剂与仪器
当归，产自甘肃岷县，购自甘肃西医药大学隶属病院，药材经甘肃西医药大学判定教研室王明伟教化判定符合 2015 版《中国药典》规定，当归浸膏片、当归极细粉片、当归超微片，均本尝试室便宜;阿魏酸对照品，含量＞ 9
9. 32% ，规格: 每片 20 mg。乙腈; 磷酸；乙酸乙酯；高效液相色谱仪； WFH －201B 紫外反射透射仪；超微破裂机，公司出产。
2. 尝试方式
（1）以薄层色谱法停止定性检测
①溶液的制备
对照品: 称取阿魏酸标准品
3. 3 mg，用 70% 甲醇溶液定容，浓度为 0. 33 mg· mL － 1。供试品: 称取当归浸膏片、当归极细粉片、当归超微片粉末
3. 0 g，加 1% 碳酸氢钠溶液 50 mL，超声处置 10 min，离心，取上清液用稀盐酸调 pH 至 2 ～ 3，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20 mL，归并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1 mL 使消融，作为供试品溶液。
②薄层条件
罗致上述 3 种溶液 10 μL，分辩点于统一硅胶 G薄层板上，以环己烷－ 二氯甲烷 － 乙酸乙酯 － 甲酸( 4∶ 1 ∶ 1 ∶ 0. 1) 为展开剂展开，掏出，晾干，置紫外灯( 365 nm) 下查抄。
（2）阿魏酸含量检测
①溶液的制备
对照品: 与
2.
1. 1 制备的对照品类似。
供试品: 称取当归片剂粉末、当归粗粉、当归浸膏粉末各 1 份，均为 0. 50 g，加 70% 甲醇定容后，振荡 10min，超声提取 30 min。提取液过滤，用 0. 45 μm 微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。
②色谱条件挑选
活动相体系经对以下这 4 种活动相: ( 1)甲醇－ 1% 磷酸水洗脱; ( 2) 乙腈－ 1% 磷酸水洗脱;( 3) 乙腈－ 0. 085% 磷酸水洗脱; ( 4) 乙腈－ 0. 05% 磷酸水洗脱体系，停止挑选后得知，乙腈－ 0. 05% 磷酸梯度洗脱 吸 收 峰 数 目 多，峰 形 好，更 优 于 乙 腈 －0. 085% 磷酸水洗脱体系。故活动相体系选用乙腈 －0. 05% ( 16∶ 84) 磷酸洗脱。洗脱光阴: 25min。进样量: 10 μL。检测波长将样品溶液分辩在 280，322，316，254，270 nm 处检测。成果显现，阿魏酸在 316 nm 处出峰数目最多，领受峰大，且各峰呼应值较高，基线安稳。
（3）方式学考查
①专属性尝试
罗致阿魏酸对照品、差别当归片剂供试品溶液各10 μL，设定高效液相色谱条件: 乙腈－ 0. 05% 磷酸水( 16∶ 84) ，流速
1. 0 mL·min － 1，检测波长 316 nm，柱温 28 ℃，光阴: 25 min。bet356在线登录网站 操纵氛围分手、重压研磨、剪切的情势来完成干性物料超微破坏的装备。它由柱形破坏室、研磨轮、研磨轨、风机、物料搜集体系等构成。物料经由过程投料口进入柱形破坏室，被沿着研磨轨做圆周活动的研磨轮碾压、剪切而完成破坏。
②线性接洽关系
罗致上述制备的阿魏酸对照品溶液 0. 1，0. 2，0. 3，0. 4，0. 5 mL，用 70% 的甲醇溶液定容，用 0. 45μm 的微孔滤膜过滤，分辩进样 10 μL。
③精致度尝试
将阿魏酸对照品溶液在上述色谱条件下进样 10
μL，分辩测定 6 次。
④加样收受接管率尝试
罗致已知含量的样品各 5 份，分辩插手必然量的阿魏酸对照品，制备供试品 5 份，进样量 10 μL，停止HPLC 测定。
⑤重现性尝试
取 70% 甲醇超声提取的供试品，在上述类似色谱条件下进样 6 针，测得阿魏酸的含量。bet356在线登录网站 操纵氛围分手、重压研磨、剪切的情势来完成干性物料超微破坏的装备。它由柱形破坏室、研磨轮、研磨轨、风机、物料搜集体系等构成。物料经由过程投料口进入柱形破坏室，被沿着研磨轨做圆周活动的研磨轮碾压、剪切而完成破坏。
⑥ 安稳性尝试
取供试品溶液在上述色谱条件下，分辩在 0，6，12，24，36，72 h 进样 10 μL，测定各成份峰面积积分值。
（4）含量策画
根据标准曲线外标法，策画样品中阿魏酸含量。bet356在线登录网站 操纵氛围分手、重压研磨、剪切的情势来完成干性物料超微破坏的装备。它由柱形破坏室、研磨轮、研磨轨、风机、物料搜集体系等构成。物料经由过程投料口进入柱形破坏室，被沿着研磨轨做圆周活动的研磨轮碾压、剪切而完成破坏。成果薄层色谱定性在紫外灯( 365 nm) 下，当归超微粉片、极细粉片、当归浸膏片供试品与阿魏酸对照品的薄层色谱在相
应的地位上显现类似色采的荧光斑点。申明当归在差别程度破裂后所制的片剂中均含有阿魏酸，且无较着质的变革。
二、方式学评估
1. 专属性 进样后的色谱图见图。由图可知，各成份别离度杰出，方式专属性杰出。标准曲线方程阿魏酸的回归方程为 y = 4
9. 20x+
13. 36( Ｒ2 = 0. 9995) ，标明线性接洽关系杰出。
2. 精致度与加样收受接管率 对照品溶液阿魏酸峰面积的 ＲSD 为
1. 13% ( n= 6) ，成果标明精致度杰出。测确切归超微破裂片阿魏酸的平均收受接管率为( 100. 00 ±
1. 40) % ( n = 5) ，当归极细粉片阿魏酸的平均收受接管率( 9
7. 90 ±
1. 68) % ( n = 5) ，当归浸膏片阿魏酸的平均收受接管率( 9
5. 40 ±
1. 09% ) ( n = 5) ，标明本法收受接管率高。
3. 重现性与安稳性 测得阿魏酸含量的 ＲSD 为0. 93% ，标明重现性杰出。测得各成份峰面积积分值，阿魏酸 ＲSD 为
1. 02% ，标明供试品溶液在 72h 内安稳性杰出。
三、阿魏酸含量
操纵超微破裂机将当归超微破裂后，水溶性成份阿魏酸的含量高于当归粗粉中水溶性成份阿魏酸的含量，申明超微破裂有益于前进当归中水溶性成份阿魏酸的溶出量。本尝试中，当归浸膏片阿魏酸的含量固然略高于超微破裂片中阿魏酸的含量，但浸膏片的出膏率唯一 37% ，按同等品德的生药量策画，当归超微破裂片中阿魏酸的含量远高于浸膏粉，申明当归超微破裂后，所含有用成份阿魏酸溶出较着增添。当归超微粉由于粒径到达 75 μm 以下，色谱图中的峰数较多，溶出率前进。成果见表。
四、结论
本尝试用薄层色谱法对处方中药材停止定性区分; 用高效液相色谱法测定片剂中阿魏酸的含量。阿魏酸在必然浓度范围内与峰面积呈杰出的线性接洽关系，本方式简洁、准确，可用于该制剂的品德操纵。对超微破裂机超微破裂技能可将固体物资间接破裂成直径在微米级的粉体，并且破壁率出格高，故将它用于中药制剂的制备，可前进药材中有用成份的释放。别的，当归超微粉细度的增添，可改进口感，便于中药含片、口崩片、干粉吸入剂跟喷雾剂的新剂型开辟。当归超微破裂后，由于粉末粒子有弘大的名义能，粉体很等闲相互吸附、团圆，插手溶剂后会构成黏块，倒霉于成份溶出。是以，在提取时，应先使其充实分散于提取介质中，可用振荡仪器使其分散。从当归差别粒径的化学成份溶出环境能够看出，当归超微粉由于粒径到达 75 μm 以下，色谱图中的峰数较多，溶出率前进，此种环境下，当归药材所含药效学物资根基与个体中药饮片或制剂比拟，其药效特色加倍较着。
